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技術文章

CTP-IA磁天平使用說明書

2016-06-08

一、工作原理

古埃磁天平的工作原理，如下（圖一）所示。將圓柱形樣品管（內裝粉末狀或液體樣品），懸掛在分析天平的底盤上，使樣品管底部處于電磁鐵兩極的中心（即處于均勻磁場區域），此處磁場強度zui大。樣品的頂端離磁場中心較遠，磁場強度很弱，而整個樣品處于一個非均勻的磁場中。但由于沿樣品的軸心方向，即圖示z方向，存在一個磁場強度H/z，故樣品沿z方向受到磁力的作用，它的大小為：

（－1）式

（圖一）古埃磁天平工作原理示意圖

式中H為磁場中心磁場強度，H₀為樣品頂端處的磁場強度，為樣品體積磁化率，_空為空氣的體積磁化率，S為樣品的截面積（位于x、y平面），μ₀為真空磁導率。

通常H₀即為當地的地磁場強度，約為40A·m^－1，一般可略去不計，則作用于樣品的力為：

（－2）式

由于天平分別稱裝有被測樣品的樣品管和不裝樣品的空樣品管在有外加磁場和無外加磁場時的質量變化，則有：

△m=m_磁場－m_無磁場（－3）式

顯然，某一不均勻磁場作用于樣品的力可由下式計算：

（－4）式

于是有：

（－5）式

整理后得：

（－6）式

物質的摩爾磁化率為：而

故：

（－7）式

式中：h為樣品的實際高度，m為無外加磁場時樣品的質量，M為樣品的摩爾質量，為樣品密度（固體樣品指裝填密度）。

（－7）式中真空磁導率μ₀=4π×10^－7N·A^－2；空氣的體積磁化率_空=3.64×10^－7（SI單位），但因樣品管體積很小，故常予忽略。該式右邊的其它各項都可通過實驗測得，因此樣品的摩爾磁化率可由（－7）式算得。

（－7）式中磁場兩極中心處的磁場強度H，可使用面板上的特斯拉計測量，或用已知磁化率的標準物質進行間接測量。

常用的標準物質有莫爾氏鹽（NH₄）SO₄·FeSO₄·6H₂O、CuSO₄·5H₂O等。例如莫爾氏鹽的_M與熱力學溫度T的關系式為：

（－8）式

儀器的結構及使用

（一）CTP—Ⅰ_A型古埃磁天平結構

如（圖二）所示，它是由電磁鐵、穩流電源、數字式毫特斯拉計、照明等構成。該儀器主要技術指標參考如下：

磁極直徑：40mm

磁隙寬度：0～40mm

磁場穩定度：優于0.01h^－1

勵磁電流工作范圍：0～10A

勵磁電流工作溫度：＜60°

功率總消耗：約300W

（二）磁場

儀器的磁場：由電磁鐵構成，磁極材料用軟鐵，在勵磁線圈中無電流時，剩磁為zui小。磁為雙截錐的圓錐體，

極的端面須平滑均勻，使磁極中心磁場強度盡可能相同。磁極間的距離連續可調，便于實驗操作。

（圖二）磁天平結構圖

1、電流表 2、特斯拉計 3、勵磁電流細調調節旋鈕

4、樣品管 5、電磁鐵 6、清零

7、電源開關 8、磁場強度校正

9、勵磁電流上、下粗調

后面板圖如下：

（三）穩流電源

勵磁線圈中的勵磁電流由穩流電源供給。電源線路設計時，采用了電子反饋技術，可獲得很高的穩定度，并能在較大幅度范圍內任意調節其電流強度。

（四）分析天平（自配）

CTP-Ⅰ_A型古埃磁天平需自配分析天平。在做磁化率測量中，常配電子天平。在安裝時，將電子天平底部中間的一螺絲擰開，里面露出一掛鉤，將一根細的尼龍線一頭系在掛鉤上，另一頭與樣品管連接。

注：電子天平底部帶掛鉤。

（五）樣品管（自配）

樣品管由硬質玻璃管制成，內徑Φ1cm，高度12cm，樣品管底部是平底，且樣品管圓而均勻。測量時，用尼龍線將樣品管垂直懸掛于天平盤下。注意樣品管底部應處于磁場中部。

樣品管為逆磁性，可按式（－4）予以校正，并注意受力方向。

（六）樣品（自配）

金屬或合金物質可做成圓柱體直接在磁天平上測量；液體樣品則裝入樣品管測量；固體粉末狀物質要研磨后再均勻緊密地裝入樣品管中測量。古埃磁天平不能測量氣體樣品。

微量的鐵磁性雜質對測量結果影響很大，故制備和處理樣品時要特別注意防止雜質的沾染。

（七）CTP-Ⅰ_A磁天平使用說明

CTP-Ⅰ_A電流顯示磁場強度為數字式，同裝在一塊面板上，面板結構如圖2所示，其操作步驟說明如下：

1、用測試桿檢查兩磁頭間隙為20mm，將特斯拉計的探頭固定件固定在兩電磁鐵中間。

2、電流調節旋鈕左旋到底。

3、接通電源。

4、將特斯拉計的探頭放入磁鐵的中心架上，套上保護套，按“采零”鍵使特斯拉計的數字顯示為“000.0”。

5、除下保護套，把探頭平面垂直置于磁場兩極中心，先按兩下勵磁電流“粗調按鍵”再調節“勵磁電流細調”旋鈕，使電流增大至特斯拉計上顯示約“300”mT，調節探頭上下、左右位置，觀察數字顯示值，把探頭位置調節至顯示值為zui大的位置，此乃探頭*位置，用探頭沿此位置的垂直線，測定離磁鐵中心多高處H₀=0，這也就是樣品管內應裝樣品的高度。調節“勵磁電流”，使特斯拉計數字顯示為零。

6、用莫爾氏鹽標定磁場強度，取一支清潔的干燥的空樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，使樣品管正好與磁極中心線平齊，（樣品管不可與磁極接觸，并與探頭有合適的距離。）準確稱取空樣品管質量（H=0）時，得m₁（H₀）；調節“勵磁電流”，

使特斯拉計數顯為“300”mT（H₁）迅速稱量，得m₁（H₁），逐漸增大電流，使特斯拉計數顯為“350”mT（H₂）稱量得m₁（H₂），然后略微增大電流，接著退至“350” mT（H₂），稱量得m₂（H₂），將電流降至數顯為“300”mT（H₁）時，再稱量得m₂（H₁），再緩慢降至數顯為“000.0” mT（H₀），又稱取空管質量得m₂（H₀）。這樣調節電流由小到大，再由大到小的測定方法是為了抵消實驗時磁場剩磁現象的影響。

△m_空管（H₁）=[△m₁（H₁）+△m₂（H₁）]

△m_空管（H₂）=[△m₁（H₂）+△m₂（H₂）]

式中△m₁（H₁）= m₁（H₁）- m₁（H₀）；△m₂（H₁）= m₂（H₁）- m₂（H₀）；△m₁（H₂）= m₁（H₂）- m₁（H₀）；△m₂（H₂）= m₂（H₂）- m₂（H₀）。

7、取下樣品管用小漏斗裝入事先研細并干燥過的莫爾氏鹽，并不斷將樣品管底部在軟墊上輕輕碰擊，使樣品均勻填實，直至所要求的高度，（用尺準確測量），按前述方法將裝有莫爾氏鹽的樣品管置于磁天平上稱量，重復稱空管時的路程，得m₁_空管+_樣品（H₀），

m₁_空管+_樣品（H₁），m₁_空管+_樣品（H₂），m₂_空管+_樣品（H₂），m₂_空管+_樣品（H₁）， m₂_空管+_樣品（H₀）。求出△m_空管+_樣品（H₁）和△m_空管+_樣品（H₂）。

8、同一樣品管中，同法分別測定FeSO4·7H₂0和K₄(Fe)（CN）₆ ·3H₂0的△m_空管+_樣品（H₁）和△m_空管+_樣品（H₂）。

9、測定后的樣品均要倒回試劑瓶，可重復使用。

（八）注意事項

1、磁天平必須放在水平位置，分析天平應作水平調整。

2、吊繩和樣品管必須與它物相距至少3mm以上。

3、勵磁電流的變化應平穩、緩慢，調節電流時不宜用力過大。

4、測試樣品時，應關閉儀器的玻璃門，避免環境對整機的振動，否則實驗數據誤差較大。

5、霍爾探頭兩邊的有機玻璃螺絲可使其調節到*位置。

在某一勵磁電流下，打開特斯拉計，然后稍微轉動探頭使特斯拉計讀數在zui大值，此即為*位置。將有機玻璃螺絲擰緊。如發現特斯拉計讀數為負值，只須將探頭轉動180°即可。

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