LQY離子遷移數(shù)測定裝置的操作環(huán)節(jié)說簡單也不簡單
1.用溶液洗凈遷移管,并安裝到遷移管固定架上。
2.將LQY離子遷移數(shù)測定裝置中陰極銅片取下,先用細(xì)砂紙磨光,除去表面氧化層,用蒸餾水洗凈,用乙醇淋洗并吹干,在分析天平上稱重,裝入LQY離子遷移數(shù)測定裝置中。
3.按圖連接好遷移管,離子遷移數(shù)測定儀和LQY離子遷移數(shù)測定裝置(注意陰、陽極位置切勿接錯)。
4.接通電源,調(diào)節(jié)電流強(qiáng)度為20mA,連續(xù)通電90min以上。
5.停止通電后,立即關(guān)閉玻璃活塞,使三室隔開,以免擴(kuò)散,迅速取陰、陽極區(qū)溶液以備稱重、滴定。
6.從LQY離子遷移數(shù)測定裝置中取出陰極銅片,用水沖洗后,淋以乙醇并吹干,稱其重量。
7.根據(jù)滴定結(jié)果及LQY離子遷移數(shù)測定裝置陰極銅片增量計算實驗結(jié)果。
LQY離子遷移數(shù)測定裝置的基本實驗步驟
1、用乳膠管將反應(yīng)器上方壓力測試口與儀器壓力接口相連接。
2、將反應(yīng)器托(白色圓形環(huán))放入攪拌加熱區(qū)(13)托盤中央。
3、將反應(yīng)器置于反應(yīng)器托上并固定好。
4、打開儀器電源,此時儀器處于置數(shù)狀態(tài),將攪拌選擇開關(guān)置于手動,調(diào)節(jié)好攪拌速度,再置于自動狀態(tài),此時攪拌停止。
5、將濃度為10%的H2O2,用移液管吸取10mL后,緩慢放入反應(yīng)器中。
6、設(shè)置好定時時間(如1分鐘),此時仍應(yīng)處于置數(shù)狀態(tài),定時器不工作。
7、旋開反應(yīng)器蓋子,用移液管吸入10mL0.21mol/LKI,將移液管下端盡可能靠近H2O2液面,緩慢放入反應(yīng)器中,以避免溶液相互攪拌提前反應(yīng)。立即旋緊蓋子(切記不得漏氣),此時將壓力示置采零(即把反應(yīng)前體系壓力看成零),并迅速將“定時/置數(shù)”置于“定時”狀態(tài),此時攪拌自動開啟,定時器工作。當(dāng)蜂鳴器鳴響,說明定時已到,記下此時體系壓力值Pt并連續(xù)記錄。
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